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康寧微通道反應器在臭氧化反應中的應用

更新時間:2019-01-11點擊次數(shù):1608

背景介紹

臭氧是一種非常綠色而且原子效率高的試劑,但是由于它是氣體,存在傳質和安全問題。另外,由于其氧化活性很高,容易產(chǎn)生過氧化物,或者直接與溶劑發(fā)生強烈氧化而爆炸,有很大的安全風險,所以限制了其在工業(yè)化中的應用。微通道技術的發(fā)展,很好地解決了這個難題,由于其持液量低,傳質好,本質上解決了安全問題,從而使用臭氧在工業(yè)化上的應用變得可能。

 

合成詳情

Klavs F. Jensen博士 是美國麻省理工學院化工系教授和材料科學與工程系教授,美國科學院和工程院兩院院士,微反應器技術領域學術帶頭人。Jensen教授團隊的文獻(DOI: 10.1039 / C7RE 00084G )就報道了使用康寧微通道反應器用臭氧做氧化劑制備2,3-二甲酸吡啶。制備2,3-二甲酸吡啶的常規(guī)方法有:1)使用濃硫酸和PbO2氧化,缺點是收率低,環(huán)境污染大;2)高溫高壓下使用氧化氧化,缺點是設備要求*,同樣安全性較低。

 

Jensen教授在該文章中現(xiàn)場制備臭氧,現(xiàn)場消耗,取得了滿意的效果。

 

反應方程式如下所示:

圖片1.png

 

反應器示意圖如下圖所示:

圖片2.png
反應分成兩部分,通過鋼瓶輸送氧氣和氮氣到臭氧發(fā)生器,產(chǎn)生的臭氧直接通入康寧反應器,與喹啉反應,之后反應混合物在氣液分離器中分離,得到產(chǎn)品;

 

反應結果如表一所示:

圖片3.png

表一:溫度和后處理會反應收率的影響

 

首先對溫度進行了篩選,發(fā)現(xiàn)20°?之后對轉化率的影響比較小。然而后處理的時間有關系,當反應溫度是10°?的時候,沒有進行后處理的話,收率只有68%。而溫度是40°?的情況下,不進行后處理收率也能達到74%。如果反應溫度是20°?的話,只有當后處理的時間延長至10min,收率才能達到72%左右。

 

為了提升轉化率,作者設計了一套循環(huán)體系,具體結果如表二所示:

圖片4.png

表二:循環(huán)對反應收率的影響

 

作者發(fā)現(xiàn)方循環(huán)比例是4的時候,反應的轉化率達到95%。

 

實驗結論

  • 使用臭氧氧化,反應轉化率可達95%,遠遠高于傳統(tǒng)反應釜的轉化率,具有非常好的反應效果;

  • 微通道反應器由于具有*的傳質效率,特別適合于氣液反應。且反應持液量少,從根本上解決了安全問題;

  • 利用康寧微通道反應器,可以與臭氧發(fā)生器聯(lián)合使用。先制先用,減少了臭氧的儲存和運輸;

  • 充分利用微通道的優(yōu)點,使得在傳統(tǒng)釜式不能進行的反應,可以在微通道反應器中進行;

  • 該工藝極大地減少了廢物的產(chǎn)生,真正從根本上改變了工藝,是一個典型的綠色工藝;

 

參考文獻:K. Lee, H. Lin and K. F. Jensen, React. Chem. Eng., 2017, DOI: 10.1039 / C7RE00084G.

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